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原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展與應(yīng)用

作者:盧壯豪來源:《企業(yè)科技與發(fā)展》日期:2019-08-02人氣:2524

在我國,原子吸收分光光度計(jì)在光譜中的分析主要應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、冶金工業(yè)、環(huán)境試驗(yàn)、醫(yī)療研究和商品檢驗(yàn)等領(lǐng)域。在使用原子吸收分光光度計(jì)的過程中,產(chǎn)品光源發(fā)出的光被用來檢測光譜輻射,光源本身也用于應(yīng)用。當(dāng)光通過原子吸收分光光度計(jì)時(shí),其會通過原子化器本身,經(jīng)過后會出現(xiàn)相應(yīng)的樣品蒸汽,將被測元素全部以元素基態(tài)被儀器吸收,從而得到被測元素本身的含量,在目前的化學(xué)工業(yè)實(shí)驗(yàn)中對無機(jī)元素進(jìn)行分析及微量分析中,原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用價(jià)值非常高。

1  工作原理介紹

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理:在分析測試中,通過燃燒霧化的實(shí)施方式將含有被測元素的化合物分解成基態(tài)原子,當(dāng)與被測元素相同的工作元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線穿過火焰霧化器產(chǎn)生的樣品蒸汽層時(shí),特征譜線的部分光源被待測元素在蒸汽層中的基態(tài)原子吸收。要實(shí)現(xiàn)測試的元素的含量,即通過測量特征譜線吸收的大小得到。其對應(yīng)關(guān)系為:在當(dāng)待測化合物的濃度在一定范圍內(nèi)時(shí),吸收強(qiáng)度與被測元素在試驗(yàn)溶液中的含量成正比,用朗伯-比爾定律可以得到其定量的對應(yīng)關(guān)系。通過待測化合物吸收程度的認(rèn)定,從而能夠準(zhǔn)備對待測的基態(tài)原子完成元素含量的測定。

2  原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)組成及使用要求

2.1  原子吸收分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)組成

如圖1所示,原子吸收分光光度計(jì)由光源部分、原子化系統(tǒng)部分、分光系統(tǒng)部分和檢測系統(tǒng)部分組成。原子吸收分光光度計(jì)對光源要求是被測元件的發(fā)射線具有足夠的強(qiáng)度、較小的背景和良好的穩(wěn)定性。所以產(chǎn)品中光源通常采用:空心陰極燈、無極放電燈。常見的原子化器包括火焰原子化器和石英爐原子化器。分光系統(tǒng)部分(單色器)由凹面鏡、狹縫或色散元件組成。

2.2  原子吸收分光光度計(jì)使用規(guī)范

2.2.1  儀器初始化檢查,位置校正

在使用原子吸收分光光度計(jì)之前,首選需要仔細(xì)閱讀使用說明書,做到充分熟悉儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,了解儀器的環(huán)境和條件,在符合基本工作條件的情況下組裝儀器,安裝儀器的水、氣和電路完成儀器安裝,另外,在使用前應(yīng)全面連接并檢查電源。

在使用原子吸收分光光度計(jì)之前,應(yīng)調(diào)整空心陰極燈的位置??招年帢O燈應(yīng)與單色儀的中心主光軸對準(zhǔn),以確保接收器接收到最大的光強(qiáng)度。目前使用的原子吸收光譜儀很多。光度計(jì)設(shè)有自動微調(diào)裝置,可通過計(jì)算機(jī)控制調(diào)整空心陰極燈的位置,以滿足相關(guān)使用要求;調(diào)整燃燒器的位置也是原子吸收分光光度計(jì)位置調(diào)整的重要步驟。具體實(shí)現(xiàn)方式為通過移動燃燒器的位置,使得燃燒器槽與光程軸平齊,從而在儀器工作中能保證輻射光束通過燃燒器中心,實(shí)現(xiàn)提高原子吸收分光光度計(jì)測量的靈敏度。具體操作方法如下:首先進(jìn)行負(fù)高壓的基準(zhǔn)調(diào)節(jié),根據(jù)靜置時(shí)透光率的觀察情況再對儀器進(jìn)行比例調(diào)節(jié)。

2.2.2  儀器霧化器與石墨爐原子化器的調(diào)整

原子吸收分光光度計(jì)中,霧化器是實(shí)現(xiàn)元素準(zhǔn)確測量必不可少的部件,霧化器對原子吸收分光光度計(jì)的測量分析精度有著決定性作用。原子吸收分光光度計(jì)工作中,霧化器正常霧化時(shí)待測化合物呈現(xiàn)霧小而均勻,霧量大時(shí)且能持續(xù)穩(wěn)定。霧化器能否正常霧化對原子吸收分光光度計(jì)測量的靈敏度有很大的影響。所以,對于霧化器的調(diào)整校準(zhǔn)通過在放大鏡下完成。霧化器校準(zhǔn)時(shí),應(yīng)保證節(jié)流嘴和毛細(xì)管相應(yīng)位置對齊,對其同心度應(yīng)精確調(diào)整,滿足以上條件才能利用霧化特性。可以通過出現(xiàn)最大吸光度判斷對霧化器校準(zhǔn)的效果,從而確定儀器的調(diào)整位置。在對霧化器的調(diào)整過程中,需要禁止在乙炔火焰中進(jìn)行。因?yàn)橐谎趸獣鸹鹧婊鼗饡?shí)驗(yàn)室的安全造成嚴(yán)重的威脅。石墨爐霧化器的調(diào)整也是原子吸收分光光度計(jì)使用的關(guān)鍵要求,石墨爐霧化器應(yīng)放置到位。具體操作是定位石墨管和實(shí)驗(yàn)光源,首先考慮元件燈的位置調(diào)整,準(zhǔn)備好元件燈的位置,然后再對氙氣燈的燈光進(jìn)行調(diào)節(jié),使實(shí)驗(yàn)元件的光點(diǎn)與氙氣燈完全重合。最后,石墨爐的位置由光斑進(jìn)行確定。調(diào)整以有效呈現(xiàn)最小光束的柔軟度。

3  常見故障及排除方法

在實(shí)際工作的過程中儀器本身經(jīng)常會出現(xiàn)各種問題,作為一名相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)人員,要熟悉并掌握經(jīng)常出現(xiàn)故障的原因,并能夠根據(jù)出現(xiàn)原因針對性的解決故障。

3.1  電源指示燈不亮

在原子吸收分光光度計(jì)使用過程中,儀器中的功率指示器故障的原因可能是因?yàn)橐韵聨c(diǎn):第一點(diǎn)是測量儀器本身的電源線存在開路或在儀器使用過程中出現(xiàn)接觸不良的情況;第二點(diǎn)是儀器使用過程中因電流過大或其他原因?qū)е缕浔kU(xiǎn)絲燒斷;第三點(diǎn)是儀器使用過程中導(dǎo)致部分電路斷路,從而造成電源指示燈未通電,而電路斷路出現(xiàn)原因是系統(tǒng)中的某些部件損壞,上述情況很多情形下都會發(fā)生;第四點(diǎn)是儀器自身的電源指示燈損壞導(dǎo)致電源指示燈不亮。

對于電源指示燈不亮的解決方案有多種,一旦原子吸收分光光度計(jì)在使用過程中出現(xiàn)上述情況,就可以有效地解決問題本身。解決方法是:針對第一點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,通過檢查確認(rèn),可以選擇更換儀器使用的部分或全部電源線。針對第二點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,可以選擇更換儀器中已經(jīng)損壞的保險(xiǎn)絲。針對第三點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,需要通過使用電壓表檢查整個(gè)儀器中的電路,確認(rèn)儀器損害的具體電路,即找到斷開的電路,從而實(shí)現(xiàn)對損壞電路的定位,這種方法也可以稱為觀察法,找出斷路器的位置,然后重新連接,以確保電路的良好使用。針對第四點(diǎn)出現(xiàn)的儀器電源指示燈不亮的問題,測量指示燈的公司經(jīng)理可以定期更換,以防指示燈突然失效。

3.2  輸出能量過低

對于輸出能量低的問題,上述情況可能是由波長誤差、陰極燈老化、外部光路異常、透鏡或單色器嚴(yán)重污染、放大器系統(tǒng)增益降低等問題引起的。對于低輸出能量的問題有多種解決方案,具體解決辦法是:如果輸出能量在部分波長范圍內(nèi)較低,應(yīng)檢查光源和光路系統(tǒng)的故障。如果輸出能量在全波長范圍內(nèi)較低,則必須檢查光電倍增管是否老化以及放大器電路是否存在故障。

3.3  儀器測量穩(wěn)定性差

測量穩(wěn)定性差導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性差。導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)再現(xiàn)性差的原因有很多。儀器在實(shí)際使用過程中出現(xiàn)上述問題的主要原因有兩個(gè):第一個(gè)儀器空心陰極燈在使用過程中存在能量不穩(wěn)定的問題,即通過空心陰極燈的電流在使用過程中出現(xiàn)高低不穩(wěn)定,存在忽高忽低的情況;第二個(gè)原因是在儀器使用過程中沒有按照說明書的指導(dǎo)設(shè)置狹縫的相關(guān)參數(shù)。

儀器測量穩(wěn)定性差的解決辦法是有多種,針對上述情形,根據(jù)實(shí)際情況,可以得出如下解決方案:首先,在儀器使用過程中,要保證儀器的電源電壓完全穩(wěn)定,同時(shí)不斷調(diào)整儀器相關(guān)電路的增益本身;第二個(gè)要求操作員調(diào)整精確的狹縫設(shè)置位置。

4  發(fā)展分析

目前,我國的原子吸收分光光度計(jì)的研究力度打,相關(guān)技術(shù)發(fā)展迅速。然而,我國在高級原子吸收分光光度計(jì)方面與國外有很大差距,特別是在原子吸收分光光度計(jì)的可靠性、軟件編程、附件和工藝等方面。在低端原子吸收分光光度計(jì)領(lǐng)域,我國與國外的差距很小,尤其是在火焰法方面,差距較小。現(xiàn)今,我國自行研制的火焰原子吸收分光光度計(jì)基本能滿足使用要求。隨著信息技術(shù)的發(fā)展,現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步飛速,特別是隨著材料科學(xué)和生命科學(xué)的發(fā)展,對于不透明物質(zhì)的研究分析越來越多,原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用也越來越廣泛。自然環(huán)境中的許多食物、藥物和重金屬微量元素正日益威脅著人類的生存和發(fā)展。而這些重金屬微量元素的測量分析正是基于原子吸收分光光度計(jì)。所以,原子吸收分光光度計(jì)的發(fā)展及其應(yīng)用值得廣大科學(xué)家關(guān)注。


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